Лабораторный контроль при производстве сидра. Часть II — качество и безопасность

От событий с алкогольным коктейлем «Мистер Сидр» до сих пор потряхивает настоящих сидроделов. А потребители часто задают вопрос: «а ваш сидр безопасен?» Вопрос, на самом деле, не праздный. Ведь навредить может и настоящий сидр, если, например, в нем окажется микотоксин из-за заплесневевшего сырья. Как не допускать такие ситуации и контролировать качество продукции, рассказывает Павел Чалдаев.

Лабораторный контроль при производстве сидра. Часть I — сырье, сусло и технологические процессы

Контроль качества сидровых материалов и готовой продукции

Показатели качества сидра можно разделить на органолептические, физико-химические и показатели безопасности. В отдельную группу можно выделить микробиологические показатели.

Из органолептических показателей в государственных стандартах на сидры установлены только требования к внешнему виду. По цвету, аромату и вкусу продукция должна отвечать требованиям, установленным самим изготовителем в технологических инструкциях. Определение органолептических показателей должно осуществляться в соответствии с методикой, применяемой при оценке винодельческой продукции с использованием специальных дегустационных бокалов.

Физико-химические показатели сидра нормированы в государственных стандартах и частично в отраслевом техническом регламенте на алкогольную продукцию — ТР ЕАЭС 047/2018 (вступает в силу с 1 января 2024 года). Основные из них, в основном определяющие кондиции напитка, это объемная доля этилового спирта, массовые концентрации сахаров, титруемых и летучих кислот, остаточного экстракта, давление диоксида углерода в бутылке с игристым или газированным сидром.

Перечисленные выше показатели могут быть определены с помощью стандартизированных методик, применяемых в винодельческой отрасли:

• спиртуозность — путем определения объемной доли спирта ареометром в дистилляте, полученном после предварительной перегонки сидра;
• содержание сахаров — химическими методами Бертрана или прямого титрования;содержание титруемых кислот — методом кислотно-щелочного титрования в присутствии индикатора или с применением потенциометра (рН-метра);
• летучая кислотность — методом титрования щелочью летучих кислот, выделенных из продукта путем перегонки с водяным паром;
• остаточный экстракт — путем вычета из общего экстракта массовой концентрации сахаров и титруемых кислот (общий экстракт отражает массовую концентрацию в напитке сухих веществ, которые не улетучиваются при перегонке, определяется пикнометрическим методом);
• давление диоксида углерода в бутылке или банке с сидром — путем определения избыточного давления с помощью афрометра.

Уровень рН и содержание фенольных веществ не нормируются стандартами, но имеют большое значение в формировании органолептических свойств сидра и стабильности его при хранении, так же как и остаточное содержание азотистых соединений. Определение данных показателей может проводиться с помощью упомянутых выше методик.

Также нормируется содержание в сидре разрешенных пищевых добавок — лимонной кислоты, диоксида серы и сорбиновой кислоты. Количество лимонной кислоты может быть определено после ее ферментативного расщепления фотометрическим методом, концентрации свободного и общего диоксида серы — титриметрическим методом, содержание сорбиновой кислоты — методом капиллярного электрофореза.

Для контроля всех вышеперечисленных показателей производственная лаборатория должна быть хорошо оснащена необходимыми приборами, лабораторной посудой и реактивами. Кроме того, проведение сложных анализов может быть под силу только персоналу с определенной квалификацией и навыками работы в химической лаборатории. Выход — заключить договор с внешней аккредитованной или аттестованной лабораторией, а на производстве выполнять только самые необходимые и доступные анализы.

Набирают популярность всевозможные анализаторы, предназначенные для экспресс-анализа проб напитков сразу по нескольким показателям. Работа приборов может быть основана на пропускании через образец ультразвуковых колебаний с последующей регистрацией значений выходных сигналов, а также на принципах фотометрии и инфракрасной спектрометрии (ИК-анализаторы).

Приборы первого типа наиболее доступны, не требуют особой пробоподготовки (помимо удаления CO₂) и использования реагентов, но позволяют анализировать ограниченное количество показателей при достаточно высокой погрешности (хотя и вполне допустимой для целей внутреннего контроля).

Приборы, основанные на принципах фотометрии, обойдутся дороже, но они более точны и позволяют определять более широкий спектр показателей. Однако для работы таких приборов необходимо дополнительно закупать специальные химические реагенты (тест-наборы), что подразумевает дополнительные затраты.

Наиболее современными и точными являются ИК-анализаторы, которые не требуют пробоподготовки или специальных реагентов. Они позволяют в кратчайшие сроки анализировать широкий диапазон показателей, но стоят они намного дороже других анализаторов.

Чаще всего приборы калибруют для испытаний какого-либо одного вида продукции, например, вина, пива, крепких алкогольных напитков и т.п. В последнее время появляются приборы, отградуированные именно для сидра.

Показатели безопасности сидра

В отдельную группу можно выделить показатели идентификации и безопасности сидра, нормируемые в технических регламентах ТР ТС 021/2011 и ТР ЕАЭС 047/2018.

К показателям идентификации относятся, в частности, массовые концентрации D-яблочной кислоты, золы, глицерина и компонентов ароматизаторов. Методы и цели определения данных показателей, как и многих других, были рассмотрены в отдельной статье, посвященной проблеме фальсификации сидров.

К показателям безопасности относится содержание токсичных элементов и микотоксина патулина. Токсичные элементы определяют после предварительной минерализации пробы по различным методикам, требующим наличия различных реактивов и измерительных приборов. Микотоксин патулин, который может вырабатываться плесневыми грибами в ходе порчи фруктового сырья, определяют методами тонкослойной хроматографии или ВЭЖХ.

Показатели безопасности необходимо анализировать не только для контроля над безопасностью выпускаемой продукции, но и в целях ее декларирования. Поэтому лучше доверить выполнение данных анализов аккредитованным лабораториям.

К показателям безопасности можно отнести и некоторые микробиологические показатели. Нормируется наличие в сидре бактерий группы кишечных палочек (БГКП) и патогенных микроорганизмов, в т.ч. сальмонелл. При этом другие микробиологические показатели нормируются не с точки зрения безопасности, а скорее для оценки правильности осуществления некоторых технологических процессов. Так, для нефильтрованных сидров в стандартах регламентированы максимально допустимые концентрации дрожжевых клеток в зависимости от способа обработки. Для сидров, изготовленных с применением обеспложивающей фильтрации или пастеризации, в ТР ЕАЭС 047/2018 нормировано количество колониеобразующих единиц дрожжей и плесеней, а также мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов (КМАФАнМ).

Микробиологическую лабораторию позволить себе могут разве что крупные предприятия, для сидроделен же средней и малой мощности лучшим решением будет заключить договор со сторонней организацией. При этом вполне доступной может быть покупка биологического микроскопа для контроля над состоянием микрофлоры при брожении сидра, а также для определения концентрации дрожжевых клеток с использованием счетной камеры, например, камеры Горяева. Также существуют специальные автоматические счетчики дрожжевых клеток. Для определения других показателей можно рассмотреть применение современных микробиологических экспресс-тестов, не требующих специального оборудования и особой квалификации персонала лаборатории.

Контроль над производственной средой и соблюдением санитарно-эпидемиологического режима на предприятии

Для получения качественной и безопасной пищевой продукции необходимо не только строго следовать основным технологическим правилам и контролировать параметры производства, но и поддерживать на должном уровне санитарное состояние цехов и основного технологического оборудования. Качество мойки и дезинфекции важно оценивать не только визуально, но и с помощью инструментальных методов.

Обычной практикой является микробиологический анализ смывов с объектов производственного оборудования, инвентаря, резервуаров, тары, рук и спецодежды персонала. Такой анализ дает хорошие результаты, но требует наличия хорошо оборудованной микробиологической лаборатории и занимает достаточно много времени от забора образцов до получения результатов исследований.

Для более оперативного мониторинга и контроля над чистотой поверхностей можно использовать микробиологические экспресс-тесты, позволяющие выявить наличие микроорганизмов в смывах в течение суток или нескольких часов без наличия микробиологической лаборатории и высококвалифицированного персонала. Еще более оперативным способом контроля является использование люминометрического метода исследования. Для экспресс-оценки требуется лишь прибор — люминометр, работа которого основана на принципах биолюминесценции, и запас соответствующих тестов.

Преимуществом использования такого типа исследования является возможность оценивать степень чистоты не только твердых поверхностей, но и воды. При этом результат известен практически сразу же.